توزین درست درآزمایشگاه با استفاده از ترازو های الکترونیکی

1 1 1 با 1 از 1 های 1

محسن جزمی- شرکت تابان فرتاک (tfv.co.ir)، اردیبشت 1402

توزین یکی از فعالیت های کلیدی در هر آزمایشگاهی که وظیفه کنترل کیفیت و ارزیابی انطباق را به عهده دارد می باشد و اولین مرحله در بیشتر روش های اندازه گیری آزمایشگاهی محسوب می شود . ترازوها بخش اساسی از تجهیزات آزمایشگاهی هستند و در فرآیند توزین مهمترین نقش را دارند . معمولأ توزین نمونه ها اولین مرحله در زنجیره اندازه گیری و آنالیزهای آزمایشگاهی است ، بطور مثال در آماده سازی نمونه یا استاندارد برای رقیق سازی و سپس اندازه گیری غلظت اجزا و عناصر موجود در نمونه با دستگاه هایی مانند انواع آنالیزور ، طیف سنج ، کوانتومتر ، HPLC ، qNMR .

با توجه به نقش توزین در درستی زنجیره اندازه گیری های به عمل آمده در آزمایشگاه برای تعیین درصد غلظت عناصر یا اجزای تشکیل کننده مواد ، ساخت نمونه های کنترلی و استاندارد سازی و تشکیل منحنی های کالیبراسیون ، لازم است به جزییات فرآیند توزین و هر آنچه منجر به کاهش اعتبار نتایج آن می شود پرداخته شود.

سازندگان ترازو ها ،آنها را براساس مشخصات فنی به خصوص قابلیت خوانش[1] یا همان تفکیک پذیری[2] دسته بندی می کنند که جدول زیر دسته بندی و عنوان هر دسته از ترازو ها را معرفی می کند:

نکته ) اطلاعات عمومی که در این نکته فنی به خوانندگان محترم ارائه می شود ، بطور مستقیم مرتبط با توزین با استفاده از ترازو های الکترونیکی میکرو تا آنالیتیکال است ، با این حال بسیاری از بخش های این مطلب قابلیت کاربرد در مورد تمامی انواع ترازو ها را دارد .

توزین مواد و نمونه ها در آزمایشگاه ها سه مرحله اساسی دارد:

مرحله اول : آماده سازی قبل توزین

مرحله دوم: بررسی و کنترل ترازو

مرحله سوم: توزین مواد و نمونه

مرحله اول: آماده سازی قبل توزین

مرحله آماده سازی برای توزین ، شامل مهیا کردن تجهیزات و لوازم مناسب و آماده سازی مواد و نمونه برای توزین می باشد. لوازم مورد نیاز که پیش از توزین بایستی مهیا شوند ، شامل یک یا چند تا ازاقلام مانند ظرف توزین ، انبرک ، پنس ، پیپت ، کاردک و یا کفگیر و امثال این ها با اندازه و ظرفیت مناسب می باشد . ظرف توزین نباید طوری باشد که جرم آن (همراه با مواد) از ظرفیت نامی ترازو تجاوز کند و بایستی خشک وتمیز باشد.

آماده سازی مواد و نمونه می تواند شامل آمیختن محلول های شیمیایی مختلف یا معرف های لازم باشد . برخی مواد و نمونه ها برای آماده سازی نیاز به خرد یا آسیاب کردن و خشک شدن دارند . برخی مواد ونمونه های دیگر ممکن است نیاز به حرارت دادن تا دمای مشخص ، حتی مطابق با یک الگوی گرادیان دمایی خاص داشته باشند یا نیاز باشد در یخچال در دمای خاص و برای حداقل مدت زمان مشخص نگهداری وانبارش شوند . در هرصورت بایستی قبل از انجام توزین ، دمای مواد ونمونه تاحد امکان به دمای ترازو رسانده و هم دما شوند. در باره مواد سرد شده در یخچال ، پس از خارج کردن ظرف آن از یخچال ، برای پیش گیری از تشکیل رطوبت بایستی مهلت کافی داد تا دمای مواد به دمای اتاق برسد و پس از آن درب ظرف نمونه را بازکرد.

نکته ) نمونه های گرم تر از محیط ترازو به دلیل جریان همرفتی ، جرم ظاهری آنها کمتر از جرم واقعی است ، به طور مثال ظرف نمونه ای که گرم تر از هوای محیط اطراف خود است، این هو ارا گرم تر کرده و جریان گرمایی روبه بالا در امتداد ظرف نمونه جاری می شود و جرم ظاهری محتویات را به دلیل اصطکاک ناشی از چسبندگی آن که جهت نیروی آن رو به بالای ترازو است (و در خلاف جهت بردار وزن است) کاهش می دهد .

مرحله دوم: بررسی و کنترل ترازو

بررسی و کنترل ترازو قبل از هر عملیات توزین اهمیت زیادی دارد ، زیرا عدم بررسی آن می تواند به راحتی منجر به خطای اندازه گیری و داده های اندازه گیری اشتباه شود. کاربر ترازو قبل از توزین بایستی حداقل سه مورد زیر را بررسی کند:

الف ) محیط توزین و ترازو

ب ) کالیبراسیون ترازو

پ ) عوامل تاثیر گذار بر عدم قطعیت توزین و ترازو

کاربر ترازو نبایستی فرض کند که کاربر قبلی ترازو و محیط توزین را در شرایط عملیاتی مناسبی رها کرده است و همه چیز بررسی شده و مناسب است.

مرحله دوم - الف ) بررسی محیط توزین و ترازو

محیطی که ترازو درآن قرارمی گیرد بایستی در محیط یا اتاقی باشد که دما و رطوبت آن کنترل می شود . دما بایستی با توجه به مشخصات سازنده در خصوص حساسیت دمایی ترازو کنترل شود. رطوبت پایین باعث افزایش شکل گیری بارهای استاتیک و حتی جذب رطوبت از نمونه تحت توزین و کاهش جرم آن شود و رطوبت بالا می تواند با جذب رطوبت توسط نمونه تحت توزین همراه باشد که باعث افزایش جرم آن می شود. مکانی که ترازو درآن قرار دارد بایستی مجهز به تغذیه الکتریکی تثبت شده با اتصال زمین مناسب باشد . همچنین محل نصب ترازو بایستی عاری از جریان هوا باشد و نزدیک آون ها ، کوره ها ، کانال های تهویه مطبوع ، فن های خنک کننده تجهیزات یا کامپیوتر ها نباشد . همچنین ترازو های الکترونیکی را نبایستی نزدیک و درمعرض منابع تابش الکترو مغناطیس مانند مولدهای فرکانس های رادیویی ، موتورهای الکتریکی ، یا وسایل ارتباطی قابل حمل (مانند تلف های بدون سیم، گوشی های موبایل و حتی واکی تاکی ) و همچنین میدان های مغناطیسی القایی که در برخی دستگاه های اندازه گیری آزمایشگاهی یا سایر تجهیزات وجود دارد یا حتی همزن های مغناطیسی قرار داد .

با توجه به موارد مرتبط با محیط توزین و ترازو که بخش های مهم آن در بالا اشاره شد، توصیه می شود قبل از توزین محیط توزین و ترازو در خصوص موارد زیر نیز بررسی شود:

• ترازو در محلی مناسب که لرزش و جریان هوا کم باشد نصب شده باشد . برای پیش گیری از لرزش های ناشی از نوسانات اجتناب ناپذیر توصیه می شود ترازو برروی فوندانسون مناسب مجهز به جاذب شوک[3] های مکانیکی و لرزش و سنگ های مسطح خاص گرانیتی قرارداده شود ،
• ترازو به منبع تغذیه الکتریکی تثیبت شده باشد و حداقل برای مدت زمان مشخص شده توسط سازنده ترازو به تغذیه متصل باشد تا به پایداری مناسب برسد . در صورتی که تغذیه ترازو قطع و وصل شده باشد ، بایستی مدت زمان انتظار برای پایداری توزین رعایت شود ،
• ترازو و محیط اطراف آن شامل درون اتاقک ترازو و همچنین میزخاصی که ترازو برروی آن قراردارد (میز توزین) منظم ، مرتب و پاکیزه باشد . تو صیه می شود قبل از هر توزینی با قلم مویی شتر یا مشابه آن کفه ترازو را از هر ماده ای که از توزین یا کاربرقبلی باقیمانده است تمیز شود. بدیهی است قبل از تمیز کاری ، بایستی هرگونه مواد ریخته شده از توزین (های) قبلی ، ظرف یا ظروف توزین ، کاغذهای باقیمانده و سایر اقلام را از محیط توزین خارج کرد ،
• در صورت جابجایی ترازو به محل جدید ، بایستی به ترازو فرصت کافی داد تا دمای آن با دمای محیط جدید هم دما شود و قبل از استفاده حتما کالیبره مجدد شود.

مرحله دوم- ب ) کالیبراسیون ترازو

کالیبراسیون ترازو بخشی از فرآیند "احراز کیفیت[4]"است و توسط کاربر یا توسط نهادی که دراین خصوص صلاحیت دارد انجام می گیرد. هدف از کالیبراسیون برقراری قابلیت ردیابی اندازه شناسی ترازو و نتایج اندازه گیری ها به یکاهای SI است . نتایج کالیبراسیون نیز درقالب گواهینامه کالیبراسیونی که شامل عدم قطعیت اندازه گیری و جزییات آن است گزارش می شود. کالیبراسیون ترازو های آزمایشگاهی معمولأ در محل نصب و استفاده آنها و مطابق روش اجرایی های معتبر بین المللی مانند مدرک منتشره توسط مرکز اندازه شناسی اتحادیه اروپا (Euramet) با عنوان" راهنمای کالیبراسیون دستگاه های توزین غیر خودکار" با شماره EURAMET cg-18 انجام می شود . در این راهنما نحوه ارزشیابی عدم قطعیت اندازه گیری ترازو ها براساس مدل ریاضی اندازه گیری و سایر جزییات آن تشریح شده است.

معمولأ فرآیند کالیبراسیون ترازو ها در برگیرنده ویژگی های اندازه شناختی زیر است :

• ارزشیابی حساسیت[5] ، که تغییر در مقدار نشاندهی ترازو تقسیم بر بار روی ترازو که باعث این تغییر می شود است . آزمون با باری تا حدی نزدیک به ظرفیت ترازو انجام می شود و معیار های پذیرش نیز در استاندارد های مرتبط یا مشخصات سازنده بیان شده است ،
• ارزشیابی خطی بودن ، که توانایی ترازو در ایجاد رابطه خطی بین بار اعمالی و مقدار جرم خوانده شده ترازو است . این ارزشیابی با استفاده از وزنه های استاندارد کالیبره شده با قابلیت ردیابی اندازه شناسی با کلاس درستی متناسب با ترازو در 3 تا 6 نقطه یا بیشتر که کل بازه اندازه گیری ترازو را پوشش می دهد انجام می شود. معمولأ مشخصه غیر خطی بودن ترازو می تواند براساس بزرگترین مقدار انحراف از معادله خطی در کل بازه اندازه گیری یا براساس روش های شناخته شده ارزشیابی عدم قطعیت اندازه گیری در بازه های کالیبراسیون (منحنی های کالیبراسیون) کمی شود. معیار های پذیرش نیز در استاندارد های مرتبط یا مشخصات سازنده بیان شده است ،
• ارزشیابی خارج از مرکزی[6] ، که تغییر در مقدار اندازه گیری شده جرم به دلیل موقعیت قرار گیری مواد یا نمونه در نقاط مختلف کفه ترازو است. معمولأ اختلاف جرم مرکز با گوشه های آن که انتظار می رود بیشترین مقدار باشد کنترل می شوند و این مشخصه براساس بزرگترین مقدار انحراف های بین مرکز و چهار گوشه آن برای یک وزنه آزمون یکسان کمی می شود . معمولأ این ارزشیابی با وزنه ای که جرم آن حداقل 30% ظرفیت ترازو است انجام می شود و معیار های پذیرش نیز در استاندارد های مرتبط یا مشخصات سازنده بیان شده است ،
• ارزشیابی تکرارپذیری ، توانایی ترازو برای نمایش یکسان از مقادیر اندازه گیری شده یک وزنه آزمون یکسان در شرایط تکرار پذیر ( به طور مثال کاربریکسان، سیستم اندازه گیری یکسان، شرایط محیطی یکسان، مکان یکسان و در بازه زمانی کوتاه ) است . معمولأ مشخصه تکرارپذیری یا عدم دقت برحسب انحراف استاندارد توزین های انجام شده (حدود 10 اندازه گیری تکراری یا بیشتر) با استفاده از وزنه آزمونی که جرم آن کم و در حد چند درصد ظرفیت نامی ترازو است انجام می گیرد. لازم به ذکر است انتظار می رود بیشترین عدم دقت در بخش پایینی بازه اندازه گیری ترازو و ودرجرم های کم اتفاق بیافتد . معیار های پذیرش نیز در استاندارد های مرتبط یا مشخصات سازنده بیان شده است ،
• تعیین کمینه جرم خالص قابل اندازه گیری توسط ترازو ، که معمولأ در برخی کاربردها که با اندازه گیری نمونه ها با جرم های کم مانند حوزه دارو سازی و پزشکی سروکار دارد ارزشیابی و کمی می شود . مشخصه کمی شده "کمینه جرم خالص" ، حد پایین اندازه گیری جرم برای ترازو را نمایندگی می کند که می تواند برای اطمینان بیشتر ضریب اطمینان یا ایمنی باتوجه به کاربرد مورد نظر برای آن در نظر گرفته شود . بدیهی است کمترین جرم خالصی که کاربر قصد توزین آن را دارد بایستی بزرگتر از کمینه جرم خالص تعیین شده برای ترازو باشد . جزییات روش های تعیین کمینه جرم در راهنماها و استانداردهای مختلف مانند نکات فنی منتشره توسط شرکت تابان فرتاک در حوزه توزین تشریح شده است که در فهرست بخش منابع و مراجع این نکته فنی آورده شده است.

نکته ) برای جزییات روش های اجرایی ارزشیابی های فوق می توانید به سایر نکات فنی منتشره توسط شرکت تابان فرتاک در حوزه اندازه شناسی جرم که در انتهای این نکته فنی به عنوان منابع و مراجع معرفی شده اند ، مراجعه نمایید.

قبل از استفاده از ترازو بایستی از اعتبار کالیبراسیون در فاصله زمانی بین تاریخ آخرین کالیبراسیون و زمان استفاده اطمینان حاصل شود. برای این موضوع بایستی برچسب اعتبار کالیبراسیون ، محتویات آخرین گواهینامه کالیبراسیون ، قابلیت ردیابی اندازه شناختی آن به استانداردهای سطح ملی و بین المللی ، نتایج بررسی میانی[7] ملاحظه و تحلیل روند آن انجام شود.

به غیر از موارد اشاره شده بالا ، هنگام کالیبراسیون ترازوها کالیبره کننده بایستی به نکات مهم زیر نیز توجه داشته باشد و آنها را رعایت کند :

• ترازو قبل از کالیبره روشن شود و حداقل یکساعت پس از آن (یا هر مدت زمانی که سازنده ترازو در کتابچه فنی آن درج کرده است) کالیبره ترازو شروع شود. میکروبالانس ها به دلیل کلاس درستی بالاتر، معمولأ به زمان بیشتری تا 24 ساعت برای پایداری نیاز دارند ،
• برخی ترازو ها با قطع و وصل تغذیه الکتریکی آن ، پیامی را نشان می دهند که بیانگر این است ، ترازو بایستی قبل از استفاده برای توزین کالیبره شود. در این حالت کاربر ممکن است یکی از کلیدها را به اشتباه یا به عمد فشار بدهد تا این پیام پاک شود و ترازو مقدار صفر را نمایش بدهد، ولی ترازو دراین حالت توزین درستی انجام نخواهد داد تا کالیبره شود .
• برخی ترازو ها سیستم کالیبراسیون داخلی براساس باراعمال شده توسط وزنه (های) تعبیه شده در داخل ترازو دارند و بنابراین کالیبراسیون آنها در دمای محیط فعلی که ترازو درآن نصب شده است انجام می شود . ایراد عمده این روش کالیبراسیون عدم ردیابی اندازه شناختی است، زیرا وزنه های تعبیه شده در داخل به صورت مستقل با استانداردهایی که می توانند قابلیت ردیابی را برقرار کنند کالیبره نمی شوند و فقط قبل از نصب برروی ترازو کالیبره شده اند.

مرحله دوم- پ ) عوامل تاثیر گذار بر عدم قطعیت توزین و ترازو

رانش[8] ترازو یا تغییر مشخصات اندازه شناسی آن در طول زمان استفاده (یا حتی انبارش) از مهمترین مشخصه های ترازو ها و بروز خطا و اریبی[9] در آنهاست. تغییرات مشخصات اندازه شناسی ناشی از رانش روندی افزایشی دارد به عبارت ساده تر به مرور زمان رانش افزایش پیدا می کند و خطای ناشی ازآن نیز زیاد می شود. سرعت این افزایش به نوع و فن آوری مورد استفاده در ساخت ترازو دارد و بدون اینکه کاربر ترازو متوجه باشد تاثیر خود را بر نتایج اندازه گیری خواهد گذاشت . ولی با همه این ها ، رانش یکی از عواملی است که به راحتی قابل کاهش یا حذف است. بخشی از این رانش ، رانش تجهیزاتی یا رانش مربوط به ترازو است که معمولأ رانش بلند مدت است و بخش دیگر آن به شرایط محیطی آزمایشگاه و حتی نمونه یا ماده در حال توزین دارد که رانش کوتاه مدت است.

برای کاهش یا حذف اثر رانش ، بایستی عوامل خطای زیر مربوط به ترازو ، شرایط محیطی و ماده مورد توزین بررسی و برطرف شوند تا اثر رانش کاهش پیدا کند یا حذف شود :

• ترازو به تغذیه الکتریکی با ولتاژ و فرکانس مشخص شده و مجهز به زمین متصل نشده است ،
• ترازو قبل از استفاده به مدت کافی به تغذیه الکتریکی تثبیت شده متصل نشده است
• درب اتاقک ترازو در حین توزین باز است ،
• دمای ترازو و ماده ای که می خواهد توزین شود به اندازه کافی یکسان نیست ( هم دما نبودن) ،
• نمونه یا ماده تحت توزین ، جرم از دست می دهد یا به جرم آن اضافه می شود ، بطور مثال با بخار شدن (کاهش جرم) یا جذب رطوبت از محیط (افزایش جرم) ،
• ترازو به تازگی جابجا شده است ولی فرصت کافی برای به تعادل رسیدن با محیط به آن داده نشده یا کالیبره مجدد نشده است،
• جریان و جابجایی هوا در آزمایشگاه وجود دارد ،
• ترازو به صورت مناسب تراز نشده است ،
• ترازو در معرض تابش مستقیم نور خورشید یا سایر منابع حرارتی است ،
• دما در آزمایشگاه تغییر می کند و یا سرعت تغییرات دمایی زیاد است ،
• بارهای الکتریکی استاتیک به طور مثال به واسطه نوع نمونه یا پوشش کاربر توزین حضور دارند ،
• رطوبت بالا در محیط که با عث افزایش جرم و رطوبت پایین که باعث کاهش جرم و پتانسیل افزایش حضور بارهای استاتیک می شود ،
• عملیات اجرایی و فعالیت های جاری یا موردی در آزمایشگاه باعث ایجاد لرزش می شود ،
• اثر پسماند[10] اجزای مکانیکی ( به خصوص در ترازو ها با ساختار مکانیکی یا مکانیکی- الکترونیکی) در طی توزین حضور دارد.

پسماند ترازو به دلیل کشش و انبساط زیاد فنرها در سیستم مکانیکی ترازوها ناشی از باز زیادی یا سقوط ناگهانی شی یا ماده خارجی برروی کفه ترازو پیش می آید. میکرو بالانس ها بسیار به اضافه بار و شوک حساس هستند و هنگام استفاده از آنها ، اهرم یا دسته پیش بینی شده درترازو را در محل تعیین شده به عنوان نشیمنگاه قرارداده و سپس مواد را اضافه کرده یا بردارید . در بسیاری از موارد ، رانش ناشی از پسماند را می توان با به حال خود گذاشتن ترازو برای مدت زمان مناسب برای بازیابی، حذف کرد . درصورتی که کشیده شدن فنر ها بیش از حد باشد ، ترازو نیاز به تعمیر اساسی پیدا می کند که معمولأ هزینه آن زیاد است .

برای اندازه گیری رانش ترازو ، از روش های اطمینان از اعتبار نتایج در قالب کنترل کیفیت داخلی[11] و بررسی های میانی آن می توان استفاده کرد. در بازه های زمانی زیاد و بلند مدت، رانش ترازو و سایر تغییرات روزانه با استفاده از توزین منظم و دوره ای وزنه ای با عنوان "وزنه بررسی[12]" قابل پایش است. این بررسی بایستی پس از کالیبره کردن ترازو در دمای محیط آزمایشگاه انجام شود. پس از آن ، بررسی ترازو بایستی قبل از اولین توزین در شروع کار روزانه یا پس از هر رخدادی که کالیبراسیون ترازو را مختل یا مورد شک قرار می دهد می کند (مانندقطعی برق، جابجایی ترازو به محل جدید و غیره ) انجام شود .

وزنه بررسی می تواند هر سنجه یا ماده ای باشد که جرم آن در طول زمان و شرایط نگهداری در آزمایشگاه ثابت می ماند و از حد بار مجاز ترازو تجاوز نمی کند. معمولأ همراه هر ترازو بایستی یک وزنه بررسی باشد که در ظرفی محافظ نزدیک آن در شرایط مناسب نگهداری می شود و استفاده و جابجایی آن محدود و فقط برای بررسی های میانی و کنترل کیفیت داخلی ترازو باشد .

روش اجرایی زیر برای کاهش اریبی و عدم قطعیت ترازو به دلیل رانش توصیه می شود:

مرحله یک - ترازو را به تغذیه الکتریکی (برق شهری) مناسب تثیت شده متصل و زمان کافی برای پایداری درخوانش بدهید. در این مدت با مشاهده حباب موجود در چشمی تعبیه شده برروی بدنه ترازو ، آن را تراز کنید ،

مرحله دو - ترازوی آنالیتیکال یا میکرو بالانس را کالیبره کنید ،

نکته ) برخی ترازوها مجهز به دسته یا اهرمی برای کالیبراسیون هستند که بایستی کاملأ به موقعیت توزین برگردانده شوند.

مرحله سه – اولین فردی که در شروع روز کاری از ترازو استفاده می کند ، بایستی وزنه بررسی را توزین کند و جرم آن را در کتابچه ، فایل تاریخچه یا فرم ثبت سوابق بررسی میانی ترازو یادداشت کند تا با مقادیر خوانده و ثبت شده قبلی مقایسه و روند تغییرات در صورت امکان برروی نمودار کنترلی بررسی و تحلیل شود. در صورتی که مقدار انحراف بیش تر از مقادیری باشد که برای ترازو به عنوان معیار های پذیرش و رد بررسی های میانی تعریف شده است ،بایستی این انحراف گزارش شود تا اگر ترازو نیاز به سرویس ، تنظیم یا هر اقدام دیگری دارد انجام شود و تنها پس از کالیبره مجدد ( درصورت نیاز) یا بررسی ، مورد استفاده مجدد قرار گیرد. درادامه برای پرمصرف ترین ترازوهای الکترونیکی در آزمایشگاه ها به خصوص در حوزه پزشکی و دارو سازی یعنی ترازوهای آنالیتیکال و میکرو ، روش اجرایی اطمینان از اعتبار نتایج (کنترل کیفیت داخلی) وبررسی میانی و همچنین معیارهای پذیرش و رد آنها تشریح خواهد شد.

نکته ) وزنه های بررسی می توانند از بین وزنه های استاندارد ساخته شده مطابق با کلاس های درستی OIML یا ASTM که در استاندارد های مربوطه مانندOIML R111 یا ASTM E617 معرفی شده اند انتخاب شود . این وزنه ها یا حتی سایر سنجه های مادی به خصوص فلزی تمایل به افزایش جرم بخاطر جابجایی ، انبارش نامناسب و در معرض آلودگی بودن دارند .این وزنه ها را می توان با پارچه بدون پرز با مقدار کمی حلال مناسب مانند دی اتیل اتر و با استفاده از دستکش مناسب تمیز کاری کرد . برای جابجایی و استفاده ازآنها از تماس مستقیم دست به دلیل چرب شدن سطح وزنه بایستی اجتناب کرد و دستکش و انبرک یا پنس برای این منظور مناسب هستند

روش اجرایی کنترل کیفیت داخلی ترازو های آنالیتیکال

این روش اجرایی منطبق باروش اجرایی تشریح شده در "کتاب دستورات دارو سازی آمریکا[13]" در فصل عمومی 1251 (USP Chapter 1251) برای آزمون ترازو های آنالیتیکال می باشد و شامل مراحل زیر است :

• وزنه بررسی با جرم مناسب برای آزمون ترازو انتخاب کنید ،
• در صورت امکان ترازو را برای خوانش تا 5 رقم اعشار تنظیم کنید و ترازو را صفر کنید ،
• وزنه بررسی را با انبرک یا پنس مناسب برداشته و با احتیاط برروی کفه ترازو قراردهید و توزین کنید . از انداختن وزنه برروی کفه ترازو اجتناب کنید ، زیرا منجر به آسیب دیدگی یا حضور بیشتر اثر پسماند مکانیکی می شود ،
• وزنه را درمرکز ترازو قرار دهید تا اختلاف های ناشی از توزین در گوشه ها حذف شود ( خطای خارج از مرکزی )
• مقدار جرم نمایش داده شده برروی نمایشگر ترازو را یادداشت نمایید .

در این فرآیند تنها ثابت ماندن جرم وزنه بررسی اهمیت دارد و درستی وزنه بررسی یا حتی کالیبره بودن آن اهمیتی ندارد، زیرا تنها عامل مورد نظر که قصد شناسایی و ارزشیابی آن هست ، رانش است . اگررانشی پیش نیامده باشد بایستی جرم نمایش داده شده با جرم ثبت شده در آزمون (های) قبلی ترازو تفاوت نداشته باشد یا این تفاوت درحد مجاز تعریف شده برای ترازوی آنالیتیکال باشد . بررسی میانی و آزمون دوره ای ترازو با استفاده از جرم بررسی با مقدار ثابت می تواند نشان بدهد بردهای الکترونیکی و اجزای مکانیکی در ترازو صدمه دیده ، فرسوده شده یا سالم هستند .

بررسی رانش ترازو در بدترین حالت نبایستی طوری باشد که تغییرات در مقدار جرم از بیشینه خطای 0.2 میلی گرم ( 0.2mg ± ) تجاوز نماید و درصورتی که کمتر یا مساوی این مقدار باشد ، به این معنی است که ترازوی آنالیتیکال سالم بوده و می توان به استفاده ازآن ادامه و نتایج توزین ها را گزارش کرد. برای تعیین بازه رواداری یا بازه پذیرش برای رانش، بهتر است چندین توزین تکراری برروی وزنه بررسی انجام و میانگین آن به عنوان جرم خوانده شده مبنای تعیین بازه رواداری و قضاوت برای پذیرش یا رد باشد:

مثال : فرض کنید برای یک ترازوی آنالیتیکال که در آزمایشگاه دارو سازی استفاده می شود ، از وزنه بررسی 20 گرمی برای آزمون دوره ای ترازو استفاده می شود. کاربر ترازو برای تعیین بازه پذیرش یا رواداری در نقطه آزمون 20 گرمی ، چند بار وزنه بررسی 20 گرمی را با ترازوی تحت آزمون توزین ونتایج را ثبت می کند . میانگین نتایج ثبت شده وقتی گرد می شود 19.9984 گرم می باشد. با توجه به اینکه بیشینه خطای مجاز مطابق "کتاب دستورات دارو سازی آمریکا" در فصل عمومی 1251 (USP Chapter 1251) برای ترازو های آنالیتیکال 0.2 میلی گرم تعیین شده است ، بازه رواداری ترازو با توجه به میانگین جرم های خوانده شده برای این وزنه 20 گرمی عبارت است از:

نکته ) توجه داشته باشد که بازه پذیرش یا رواداری براساس جرم وزنه بررسی یعنی 20 گرم و بیشینه خطای مجاز 0.2 میلی گرم تعیین نمی شود ، بلکه براساس میانگین جرم خوانده شده یعنی 19.9984 گرم و بیشینه خطای مجاز 0.2 میلی گرم تعیین شده است.

بایستی توجه داشت ، مطابق نکات عمومی و الزامات بیان شده در مجموعه استانداردهای مندرج در "کتاب دستورات دارو سازی آمریکا" ، وقتی کاربری قصد آماده سازی نمونه یا ماده ای با جرم مشخصی (به طور مثال 20 گرم) را دارد ، در عمل ممکن است جرم نمونه آماده شده با جرم مورد نظر کمی اختلاف باشد ، ولی این اختلاف نبایستی از 0.1% جرم مورد نظر تجاوز نماید تا بتوان فرض کرد که "توزین صحیح" انجام شده است . بدیهی است ترازوی مورد استفاده باید رواداری مندرج در فصل عمومی 41 کتاب دستورات دارو سازی انطباق داشته باشد(به طور مثال برای ترازو های آنالیتیکال این رواداری 0.02 میلی گرم است) .

برای روشن شدن این مطلب ، به مثال بالا با جزییات بیشتری پرداخته می شود . در مثال بالا کاربر قصد "توزین صحیح" یک وزنه 20 گرمی با استفاده از یک ترازوی آنالیتیکال را دارد، بنابراین برای اینکه توزین صحیحی داشته باشد دو شرط زیر (شرط های الف و ب) باید برقرار باشد :

شرط الف ) جرم نشان داده شده توسط ترازوی مورد استفاده یا میانگین اندازه گیری های تکراری در بازه رواداری 0.1% جرم مورد نظر 20 گرمی ( یعنی 0.02 گرم ) باشد :

در رابطه بالا، mN جرم مورد نظر برای توزین می باشد .

در این مثال چون میانگین نتایج اندازه گیری جرم وزنه بررسی 20 گرمی ، 19.9984 گرم در بازه رواداری بین 19.9800 گرم تا 20.0200 قراردارد ، می توان ادعا کرد توزین صحیح انجام شده و شرط الف برقرار است و فقط کافی است در ادامه ، شرط رواداری مورد نیاز برای ترازو ( یعنی 0.2 میلی گرم) بررسی شود .

شرط ب ) ترازوی آنالیتیکال مورد استفاده در بدترین حالت نبایستی رانشی بیش تر از 0.2 میلی گرم داشته باشد و توزین انجام شده برروی وزنه بررسی با جرم نامی 20 گرم اگر در بازه رواداری زیر قرار بگیرد، به این معنی است که ترازوی آنالیتیکال سالم بوده و می توان به استفاده ازآن ادامه و نتایج توزین ها را گزارش کرد.

این بدین معنی است که اگر کاربر در فرآیند بررسی میانی ترازو در آینده یا درحال حاضر ، وزنه استاندارد را با این ترازو توزین کند ، مقدار خوانده شده آن اگر دربازه 19.9982 تا 19.9986 گرمی قرارداشته باشد ، می تواند فرض کند رانشی نسبت به ارزشیابی اولیه که براساس تکرار اندازه گیری ها انجام شده بود وجود ندارد یا اگر وجود دارد قابل صرف نظر است و ترازوی برای کار توزین مناسب و پذیرفته شده است.

نکته ) توجه داشته باشد طبق الزامات USP 41 ، در مثال تشریح شده بالا رواداری یا بازه قابل قبول برای "توزین صحیح مواد" با استفاده از ترازو 0.1 % ( 0.02گرم یا 20 میلی گرم) و رواداری برای "پذیرش ترازو" به عنوان ترازوی صحیح و سالم 0.2 میلی گرم است (یعنی نسبت 100 برابری) . به عبارت دیگر بازه پذیرش ترازو بسیار سخت گیرانه و کوچک تر از بازه پذیرفته شده برای توزین صحیح است تا بتواند هرگونه خطای ناشی از رانش یا کالیبراسیون ترازو را آشکار کند . با ترازو های الکترونیکی مدرن فعلی دستیابی به چنین رواداری سخت گیرانه ای راحت شده است .

روش اجرایی کنترل کیفیت داخلی ترازو های میکرو

مشابه آنچه برای ترازو های آنالیتیکال در بخش قبل روش اجرایی کنترل کیفیت داخلی ترازو های آنالیتیکال تشریح شد ، برای آزمون ترازو های میکرو که ظرفیت توزین کمتر ولی قابلیت خوانش با قدرت تفکیک بیشتری در مقایسه با ترازو های آنالیتیکال دارند ، روش اجرایی یکسان است ولی رواداری ها برای پذیرش ترازو متفاوت می باشد و فقط کافی است از وزنه بررسی مناسب برای آزمون ترازوی مورد نظر استفاده شود . به طور مثال برای ترازوی میکرو با بار حدی 150 میلی گرم ، کافی است از وزنه بررسی 100 میلی گرم یا برای ترازوی میکرو با بارحدی 15 میلی گرم، از وزنه بررسی 15 میلی گرم استفاده شود . بدیهی است کاربر برای انتخاب وزنه بررسی ، بایستی بیشینه ظرفیت ترازو را بداند .

در ترازو های میکرو ،جرم برحسب میلی گرم نمایش داده می شود و وقتی مواد یا نمونه یا هر سنجه ای دیگر می خواهد توزین شود ، پس از قرار دادن آن روی کفه ترازو ، بایستی چند ثانیه ای منتظر ماند تا خوانش ترازو پایدار شود و سپس مقدار خوانده شده را ثبت کرد . تغییرات در مقدار توزین شده بایستی در گستره ای متناسب با مشخصات داده شده توسط سازنده ترازوی میکرو ، اما نه بزرگتر از 0.1% مقدار ماده ای که معمولأ با ترازوی میکروی خاصی توزین می شود باشد :

در روابط بالا ، mN جرم تقریبی مواد و نمونه هایی است که در کار روزانه و معمول با ترازوی مورد نظر توزین می شوند و m-bar جرم میانگین اندازه گیری شده وزنه بررسی است که در کنترل کیفیت داخلی برای آزمون دوره ای (بررسی میانی) ترازو استفاده می شود . به طور مثال در صورتی که به صورت معمول نمونه های توزین شده جرمی حدود 10 میلی گرم دارند ، تغییرات در مقدار خوانده شده وزنه بررسی (رانش ترازو) نبایستی بیش از 0.01 میلی گرم ( یعنی 0.1% جرم 10 میلی گرمی) تجاوز نماید. بدیهی است فرض می شود جرم وزنه بررسی ثابت مانده و در آزمون های مختلف تغییری نداشته است.

همانطور که پیداست ، بازه رواداری برای پذیرش ترازو های میکرو برخلاف ترازو های آنالیتیکال مقدار ثابتی ندارد و به مقدار جرمی که قصد توزین آن هست بستگی دارد. هرچه مقدار جرم مورد نظر برای اندازه گیری شده بزرگتر باشد ، این بازه پهن تر است و برعکس.

توزین با درستی خواسته شده و تعیین رواداری

در بخش های قبل، معیارهای رد و پذیرش ترازو های آنالیتیکال و میکرو براساس روش اجرایی تشریح شده در"کتاب دستورات دارو سازی آمریکا[14]"در فصل عمومی 1251 (USP Chapter 1251) تشریح شد . علاوه بر این ها برخی سازندگان معتبر یا حتی راهنماهای معتبر بین المللی در خصوص بازه های رواداری و چگونگی تعیین آنها برای فرآ یند توزین و ترازو توصیه هایی دارند که می تواند با الزامات مشخص شده در این کتاب دستورات یا سایر مدارک مشابه متفاوت باشد .

به طور کلی رواداری توزین می تواند از منابع مختلفی سرچشمه بگیرد ، منجمله :

• الزامات مشخص شده توسط نهادهای قانونی و مقرراتی مانند سازمان بین المللی اندازه شناسی قانونی (OIML) یا مقررات کلی که از طرف متولی حاکمیتی اندازه شناسی در کشور ها و یا اتحادیه های بین المللی اعلام و اعمال می شود (مانند آنچه در بخش های قبل در حوزه دارو سازی و پزشکی برای ترازو ها تشریح شد) ،
• مشخصات سازنده به خصوص سازنده های معتبر بین المللی ،
• روش های خاص کاربردی مانند استانداردهای کارخانه ای ،
• کاربرد مورد نظر ، انتظارات و خواسته مشتریان ،
• الزامات فرآیندی که توسط کنترل کیفیت سازمان تعیین می شود .

برای اندازه گیری درست جرم و نتایج قابل پذیرش ، انتظار می رود عدم قطعیت اندازه گیری همیشه کمتر از رواداری تعیین شده باشد که به طور سرانگشتی نسبت این کوچکی با توجه به درجه بحرانیت فرآیند مورد نظر ، معمولأ می تواند از 3 بزرگتر در نظر گرفته می شود (TUR >=3) .

نکته ) معمولآ ارزیابی انطباق فرآیندی پیچیده تر از استفاده از شاخص TUR برای رد یا پذیرش است و نیاز به تعیین قاعده تصمیم ، حدود و بازه های رد و پذیرش و سطح اطمینان مورد نظر دارد تا ریسک های مرتبط با رد یا پذیرش اشتباه نتایج توزین مقادیر منطقی باشد ، که در حوصله این نکته فنی نیست و برای آشنایی با آن به سایر نکات فنی منتشره توسط شرکت تابان فرتاک درخصوص موضوع " قاعده تصمیم ، ارزیابی انطباق و ریسک های اندازه گیری" می توانید مراجعه نمایید .

وقتی از رواداری صحبت به میان می آید ، منظور این است که چه میزان تغییرات برای فرآیند مورد نظر پذیرفته شده است و درستی توزین که کیفیت محصول یا خدمت نهایی را تضمین می کند چقدر باید باشد . برای کمی کردن رواداری بایستی به تاثیر نامطلوب در رواداری نبودن در موضوعات کیفیت ، هزینه ، ایمنی ، اثر بخشی و اتلاف یا ضایعات یا خیلی ساده بصورت ترکیبی ریسک قابل تحمل توجه داشت. هرچه ریسک کمتری بتوان تحمل کرد ، بدیهی است رواداری بایستی کمتر باشد و برعکس هرچه ریسک پذیری بیشتر باشد ، رواداری می تواند بیشتر باشد. جدول زیر توصیه یکی از سازندگان معتبر بین المللی انواع ترازو منجمله ترازو های آزمایشگاهی است که با توجه ریسک و اثر آن ، درصد رواداری قابل پذیرش را بیان کرده است:

مرحله سوم : توزین مواد و نمونه

پس از مرحله آماده سازی قبل از توزین و مرحله بررسی و کنترل ترازو برای اطمینان از اعتبار نتایج توزین ، سومین و آخرین مرحله در فرآیند توزین مواد در هر آزمایشگاه ، عملیات توزین مواد و نمونه است . در عملیات توزین جرم نمونه ، ماده یا هر سنجه مادی دیگر ، ملاحظات زیر را باییستی مدنظر داشت و آنها را رعایت کرد :

• تنظیم قدرت تفکیک خوانش ترازو

ابتدا بایستی متناسب با اندازه گیری های جرمی که می خواهید انجام دهید ، تعداد ارقام اعشار مورد نیاز برروی ترازو را انتخاب نمایید. در اغلب اندازه گیری ها به طور مثال درحوزه دارویی یا پزشکی مقادیر کمی از مواد اندازه گیری می شوند و نیاز به خوانش های جرم تا 5 رقم اعشار می باشد تا درستی خواسته شده برای اندازه گیری های جرم مواد محقق شود. برای جرم های نزدیک "گرم " خوانش های تا 4 رقم اعشار نیز کفایت می کند.

• مسائل مرتبط با مواد تحت توزین و واکنش آنها با اتمسفر :

در فرآیند توزین ، نبایستی ماده تحت توزین را به مدت طولانی برروی کفه ترازو قرار داد ، زیرا واکنش با رطوبت یا دی اکسید کربن موجود در هوا می تواند پیش بیاید و جرم ماده تغییر کند. در مورد موادی که پتانسیل جذب رطوبت دارند بایستی بدون معطلی یا در ظرفی با درپوش گاز بندی شده [15] قرار داشته و توزین شوند. مواد گرم تر از محیط توزین به دلیل جریان همرفتی رو به بالایی که پیش می آید، باعث می شوند جرم ظاهری آنها از جرم واقعی کمتر باشد، بنابراین باید مواد هم دما با ظرف توزین و همچنین هردو هم دما با محیط توزین و ترازو باشند .

توزین مواد استریل ، گند زدا و بیولوژیک پرخطر بایستی در میز تمیز محصور شده ، کابینتی ایمن از نظر بیولوزیکی ، محیط مجزا شده ، یا سایر وسایل محدود کننده محیطی انجام شود . فن موجود در هود این وسایل می تواند باعث عدم پایداری ترازو در مقدار اندازه گیری شده جرم شود . به همین دلیل پس از قراردادن ترازو زیر هر هودی ، آزمون های مرتبط با بررسی های میانی و کنترل کیفیت داخلی که دربخش های قبلی تشریح شد، بایستی با استفاده از وزنه بررسی مناسب انجام شود تا قابلیت پذیرش عملکرد ترازو در این محیط تعیین شود.

در مورد مواد شیمیایی خورنده مانند نمک ها و سایر موادی که چنین طبیعتی دارند نبایستی برروی کفه ترازو یا درون اتاقک آن ریخته شوند . توزین این مواد نیاز به مراقبت بیشتری دارد و بایستی در ظرف های دربسته مانند شیشه یا سرنگ نکهداری و توزین شوند . درصورت ریزش این مواد ، نیاز است امکان کاهش یا افزایش جرم کفه ترازو یا اجزای اندازه گیری کننده آن به دلیل خوردگی یا چسبندگی این مواد از طریق آزمون های مرتبط با کنترل کیفیت داخلی که دربالا تشریح شد بررسی شود .

انتخاب ترازوی مناسب بستگی به مقدار جرم و درستی اندازه گیری خواسته شده دارد. هر ترازویی یک بارحدی دارد که نبایستی از آن تجاوز شود . سازندگان ترازو شرایط بیشینه بارگذاری را در کتابچه و مشخصات فنی آن ارائه می کنند. حد بار با توع ترازو تغییر می کند و کاربر ترازو برای پیشگیری از آسیب دیدن ترازو باید از این حد بار مطلع باشد. مجموع وزن ظرف توزین و موارد مورد نظر برای توزین نبایستی از حد بار یا بیشینه ظرفیت ترازو تجاوز کند.

• ظروف توزین

برای توزین مواد بایستی از ظرف مناسب استفاده کرد ، طوری که مجموع جرم ظرف و ماده درون آن نباید از بیشینه بار مجاز ترازو تجاوز کند. شکل و اندازه این ظروف بایستی طوری باشد که بدون هر گونه تداخل یا مزاحمتی برای عملیات توزین در فضای داخل اتاقک ترازو و روی کفه آن قرار بگیرد. ظروف توزین معمولأ به صورت بطری شیشه ای ، قیفی شکل ، بالن، فلاسک ، بشقاب و کاغذی هستند و تمیز و خشک بودن و عدم واکنش پذیری با مواد یا به عبارتی خنثی بودن این ظروف نیز از اهمیت زیادی برخوردار است و بنابراین بسته به نوع ماده تحت توزین که می تواند مایع جامد یا پودر باشد ، ظرف مناسب بایستی انتخاب شود . اغلب ظروف قیفی برای توزین مناسب تر هستند ، زیرا هم به عنوان ظرف توزین و هم به عنوان قیف برای انتقال مواد به ظروف نهایی برای انجام آزمایش و اندازه گیری (به طور مثال ظروف حجمی) می توانند استفاده شوند . ظروف قیفی در اندازه های مختلف عرضه می شوند و بایستی اندازه مناسب آن انتخاب شود. کاغذهای توزین را می توان برای توزین جامدات و پودر ها استفاده کرد و چون این کاغذها با دست جابجا می شوند ، بایستی مراقب ریزش مواد ازآنها پس از توزین بود. توصیه می شود هنگام جابجایی ظروف توزین از دستکش ، انبرک ، پنس یا انواع دیگری از گیره استفاده شود تا از اضافه شدن چربی دست ها به ظروف و تغییر جرم آنها استفاده شود .

معمولأ در توزین ، جرم خالص نمونه تحت توزین مورد نظر است و جرم ظرف در اندازه گیری ها به طریقی حذف (صفر) می شود . عدم قطعیت توزین جرم های خالص کم که معمولأ درصد کمی از ظرفیت توزین ترازو است ،به مشخصه تکرار پذیری بستگی دارد . از طرفی تکرارپذیری بستگی به اندازه و مساحت سطح مقطع آنچه توزین می شود دارد ، به همین دلیل ظرف های توزین بزرگ یا سنگین می توانند انحرافی را به سیستم توزین اضافه کنند که به دلیل تفاوت در شرایطی است که مشخصه تکرار پذیری بدون درنظر گرفتن این ظرف های توزین تعیین شده است . بنابراین توصیه می شود یا از ظروف توزین سبک و مساحت کم استفاده شود (به خصوص برای توزین نمونه هایی با جرم کم) یا این که ارزشیابی تکرار پذیری با ظرف توزین مورد نظر به عنوان پیش بار[17] انجام شود.

ظروف توزین بایستی از مواد غیر مغناطیسی ساخته شده باشند تا از تداخل مغناطیسی با اجزای الکترونیکی ترازو پیشگیری شود و ظروف با ترازو و محیط آن هم دما باشند تا جریانات هوا درون اتاقک ترازو پیش نیاید .

انواع روش های توزین مواد

معمولأ توزین اولین مرحله در بسیاری اندازه گیری و آنالیز های کمی در آزمایشگاه ها است که مقدار مشخص شده ای از مواد بایستی توزین شود. توزین درست بستگی زیادی به روش توزین و ترازوی مورد استفاده دارد که معیارهای آن در استانداردها و راهنماهای معتبر تشریح شده است. روش های توزین مختلفی در آنالیز های کمی وجود دارند که مهمترین آنها عبارتند از :

• توزین افزایشی[18] ، که معمولأ برای نمونه های جامد یا مایع که مشکل بخار شوندگی[19] ندارند استفاده می شود. در این روش ، ظروف توزین روی کفه ترازو قرارداده می شود و پس از پایدار شدن جرم نمایش داده شده ، ترازو را بایستی صفر کرد و پس از آن مقدار مورد نظر از ماده را به ظرف اضافه کرد و به ترازو فرصت پایدار شدن در نمایش داد و جرم خوانده شده را ثبت کرد. بعد از این می توان ماده را به صورت کامل به ظرف نهایی آزمایش برای انجام آنالیز کمی منتقل کرد . در صورتی که تضمینی برای انتقال تمام مواد توزین شده به ظرف نهایی آزمایش نباشد ، باید ظرف توزین با مواد باقیمانده (منتقل نشده به ظرف نهایی آزمایش) را مجدد توزین کرد و اختلاف جرم را یادداشت و جرم نمونه و ماده منتقل شده به ظرف نهایی آزمایش را حساب کرد.
• توزین توزیعی[20] ، که معمولأ برای توزین امولسیون( شیرابه) یا مایعات چسبنده مانند روغن و پماد مناسب است . دراین وضعیت عملی نیست که ماده را مستقیم درون ظرف توزین معمولی قرارداد . دراین روش ، نمونه از قبل در ظرف مناسب و کاملأ تمیزی ( شامل سطح بیرونی آن) مانند شیشه ، لوله ، پیپت یا سرنگ قرارداده شده و کاربر توزین بایستی ابتدا ترازوی خالی را صفر کند و سپس ظرف حاوی نمونه را برروی ترازو قرار بدهد و پس از پایداری نمایش ، جرم خوانده شده را ثبت نماید . بعد ازآن به اندازه مورد نظر ، ماده را از پیپت ، سرنگ یا ظرف توزین به ظرف نهایی آزمایش به طور مثال فلاسک حجمی منتقل و پیپت یا سرنگ همراه با مواد باقیمانده (منتقل نشده به ظرف نهایی آزمایش) را مجدد توزین می نماید . اختلاف این دو توزین مساوی جرم نمونه منتقل شده است.
• توزین دوز ثقلی [21] ، که معمولأ برای آماده سازی نمونه ها و استاندارد ها جهت آنالیز های کمی یا پر کردن کپسول هامانند کپسول های دارویی استفاده می شود. در این روش توزین ، کاربر ابتدا فلاسک حجمی، شیشه های کوچک مانند آنچه که در پزشکی و دارو سازی استفاده می شوند و به آنها ویال[22] اطلاق می شود یا کپسول خالی را برروی ترازو قرارداده و ترازو را صفر می کند . پس از پایداری نمایش ، اجزای جامد یا مایع را به اندازه دوز مورد نظر به آن اضافه می کند و جرم خوانده را پس از پایداری نمایش جرم اندازه گیری شده، ثبت می کند .

با توجه به روش های توزین اشاره شده فوق ، مشخص می شود روش های توزین فوق روش های تفاضلی توزین[23] هستند و با توجه به گستردگی استفاده از آنها در آنالیز های کمی در آزمایشگاه ها یا سایر کاربردها ، درادامه توضیحات بیشتری در خصوص انواع روش های تفاضلی توزین ارائه می شود.

توزین به روش های تفاضلی

در